頂空進樣裝置是(shi)(shi)一種氣(qi)相色譜(pu)分析的樣品(pin)前處理裝置,與(yu)其他的樣品(pin)預(yu)處理,如:溶劑萃取(qu)、熱解吸等(deng)方(fang)(fang)法比較,更簡單實用,工(gong)作效率(lv)更高,色譜(pu)分析結果重現性好等(deng)優點,是(shi)(shi)氣(qi)相色譜(pu)痕量分析的優選方(fang)(fang)法之(zhi)一
一、AHS-610型自動頂空進樣裝置用途及應(ying)用范(fan)圍
頂空進樣裝置是一種氣(qi)相(xiang)色(se)譜分(fen)析的樣品(pin)前處(chu)理(li)裝置,與其他的樣品(pin)預處(chu)理(li),如:溶劑(ji)萃取(qu)、熱解吸等(deng)方法(fa)比較,更(geng)簡單實(shi)用(yong),工作效率更(geng)高(gao),色(se)譜分(fen)析結果重現性(xing)好等(deng)優點(dian),是氣(qi)相(xiang)色(se)譜痕量(liang)分(fen)析的優選方法(fa)之(zhi)一,它廣泛用(yong)于(yu):
⑴石油化(hua)工: 高聚物單體涂(tu)料等中的可(ke)揮發性有(you)機(ji)物分析;
⑵環境科學: 飲用(yong)水可揮發性鹵代(dai)烴(jing)和工(gong)業污水中有機有毒揮發物分析;
⑶衛生、防疫:醫療(liao)用品(pin)消毒(du)熏蒸殘留分(fen)析;
⑷食品行業: 色酒、醋、醬油的質量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精(jing): 啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品(pin)的質(zhi)檢:藥品(pin)中有(you)機殘留溶劑分析(xi);
⑺法醫化學: 血和尿(niao)液中(zhong)的(de)乙醇、酮、醛的(de)測定;
⑻其(qi)他: 如(ru)土壤中(zhong)可揮發性有(you)機(ji)物的測定等。
二(er)、AHS-610型自動頂空進樣裝置工作原理
AHS-610型其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。
三、AHS-610型主(zhu)要功能和技術指標
3.1微機(ji)控(kong)制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數字輸入等,主要功能有:
⑴ 液(ye)晶顯示:方法參數(shu)設置、實時(shi)工(gong)作狀態、運行時(shi)間、年-月(yue)-日-時(shi)等;
⑵ 頂空瓶、進樣系統和取樣(進樣)導管,三路同時(shi)加熱控溫;
⑶ 3個外事(shi)、8階時間程序(xu)控制,可(ke)編(bian)程自動運行;
⑷ 具有9種方(fang)法供編(bian)輯、存(cun)儲和隨時調用(yong),以實(shi)現了快速啟(qi)動與分析;
⑸ 可同(tong)步啟(qi)動(dong)GC、色譜數(shu)據處理工作站,也可用外(wai)來(lai)事件(jian)程(cheng)序啟(qi)動(dong)本裝置;
⑹ 鍵盤操(cao)作設有靜音功能;
⑺ 液晶亮(liang)度可根(gen)據使用場合調整(zheng);
⑻ 顯示板(ban)和程序控制(zhi)板(ban)電路(lu)有自檢(jian)功能和故(gu)障顯示;
⑼ 時間程(cheng)序運行(xing)完畢(bi),有自動提(ti)示(shi)音(yin)功(gong)能;
⑽ 秒表功能(neng)。
3.2樣品區溫度控制范圍: 室溫—200℃,以增(zeng)量1℃任設;
3.3樣品傳(chuan)送(song)管線溫度控制范圍:室溫—160℃,以(yi)增量1℃任設;
3.4 閥進樣系統(tong)溫度(du)控制范圍(wei): 室溫—160℃,以增(zeng)量1℃任(ren)設;
3.5溫度控制精(jing)度: <±0.5℃;
3.6溫(wen)度控制梯度: <±0.5℃;
3.7進(jin)樣加(jia)壓(ya)范(fan)圍(wei): 0~0.4Mpa(連續可(ke)調);
3.8頂空瓶工位: 9個;
3.9 重(zhong)復性: RSD<3%(和GC性能和操作技(ji)術有關);
3.10頂空瓶規格: 20ml(10ml、50ml等(deng)其(qi)他規格可(ke)定制);
3.11進樣系統反吹(chui)清洗流量(liang)和時間: 連續可調(diao);
3.12儀器有(you)效尺寸:200×380×400mm3;
3.13儀器的重量: 約12 kg;
四、成套(tao)性
4.1 AHS-610型 1臺
4.2 備件(含備件清單) 1套
4.3 AHS-610型安裝(zhuang)使用說明(ming)書(shu) 1份
4.4 出廠合格證書 1份
五、開箱驗收和安(an)裝要求
5.1開箱驗(yan)收
儀(yi)器(qi)開箱后,首先根據成套性和備件清單檢查是否齊(qi)全,并檢查儀(yi)器(qi)表面(mian)有無機(ji)械損(sun)傷,如(ru)發現問題(ti)應(ying)及(ji)時和儀(yi)器(qi)制(zhi)造(zao)廠商解決。
5.2安裝要求
5.2.1環境溫(wen)度:10℃~35℃;
5.2.2相對濕度:<85%;
5.2.3供電電源(yuan): AC(220±22)V,頻率(lv)(50±0.5)HZ;
5.2.4周(zhou)圍無易(yi)燃(ran)易(yi)爆及(ji)腐蝕性氣體,無強烈機械振(zhen)動、電磁干擾以及(ji)因空氣對流(liu)造成(cheng)的溫度急劇變(bian)化;
5.2.5儀(yi)器機殼(ke)必須與實驗室(shi)地線(xian)良好接觸等。
六(liu)、儀器的組成
6.1前面板結構示意圖
圖6-1儀器前面板示意圖
1.顯示屏幕
顯示當(dang)前功能(neng)參(can)數的(de)設(she)定值和(he)實時狀態顯示。
2.功能區
見“七(qi)、鍵盤功能與操作”
3.壓力表:指示色譜儀的柱前壓 ;
4.壓力表:指示當前加壓氣的壓力值 ;
5.穩壓閥:用于本裝置提供GC載氣時的壓力調節;
6.穩壓閥:用于調節取樣加壓氣的壓力。
6.2后面板局部示意圖6-2
圖6-2儀器后面板示意圖
1. 電源:AC(220±22)V供電(dian)插座(含電(dian)源(yuan)開關及保險絲);
2. 遙控:1、2為外部啟動信號輸入(外部設備啟動頂空進樣器);3、4為同步信號輸出(頂空進樣器啟動其他的設備);
3.清洗氣出口.:本(ben)裝置不用;
4. 載氣入口: 用所配GC的載氣,作為載氣時的載氣進氣口;
5. N2入口: 頂空進樣器工作(加壓和載氣)氣入口。
6.3 頂空進樣器氣路系統工作原理簡圖6-3
圖6-3 氣路系統工作原理簡圖
七、鍵盤功能與(yu)操作
7.1鍵盤說明
共有21個按鍵,分別為:
四個功能鍵設定、狀態、運行、停止(zhi)
設(she)定:設(she)定溫度、外事(shi)等的(de)內容
狀(zhuang)態:顯示(shi)狀(zhuang)態信息(xi)
運行:外事時間程序運行或秒表的啟動
停止(zhi)(zhi):停止(zhi)(zhi)時(shi)間程序或秒表計時(shi)
數字鍵:0-9數字輸入
清除(chu)鍵:在數字輸(shu)入時,清除(chu)剛輸(shu)入的(de)內容;或在秒表功能時,清除(chu)停(ting)止時的(de)秒表記數;
確認鍵:當數字(zi)輸入(ru)時(shi),確定(ding)輸入(ru)的內容并向后(hou)移(yi)(yi)動(dong)光(guang)標(biao),無數字(zi)輸入(ru)時(shi),僅(jin)向后(hou)移(yi)(yi)動(dong)光(guang)標(biao);
上、下、左、右方向鍵(jian);
上、下方向鍵:外事的開(kai)關設(she)(she)定(ding)和(he)鍵盤音的開(kai)關設(she)(she)定(ding);
左(zuo)、右方向鍵:向左(zuo)或右移動光(guang)標,不修改任何參(can)數;
7.2狀態顯示(shi)
開機后,屏幕為狀態顯示頁面,包括3個電磁閥的當前狀態和三個加熱區的溫度值,如圖7.1所(suo)示,在(zai)屏幕的(de)zui下邊一行顯示為當前時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)或運(yun)行時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)(在(zai)運(yun)行時(shi)(shi)顯示運(yun)行時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian),在(zai)停止時(shi)(shi)顯示當前的(de)日期和時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian));在(zai)任意狀態(tai)下按“狀態(tai)”按鍵都可以進入到狀態(tai)顯示頁(ye)面。
7.3溫度設定
按“設定”按鍵,進入設定頁面,此時顯示為如圖7.2所示,用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容,當選中溫度時,按“確認”鍵進入溫度設定頁面,如圖7.3所示,用數字鍵輸入需要的溫度值后,按“確認”鍵確認。
7.4事件設定
按設定鍵,選擇“事件”,按“確認”鍵進入外事設定頁面,如圖7.4所示,用↑或(huo)↓設定外事的開或(huo)關(guan),用數字鍵(jian)輸(shu)入時(shi)間程序(xu)階(jie)數,按“確(que)認(ren)”鍵(jian)確(que)認(ren),zui多可設定8階(jie)時(shi)間程序(xu),0階(jie)為(wei)無時(shi)間程序(xu)。在本(ben)頁面內按←或(huo)→鍵(jian)移動光(guang)標(biao),或(huo)“確(que)認(ren)”鍵向后移動光(guang)標。
設(she)定(ding)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)程(cheng)序(xu)(xu)(xu)階(jie)數后,進(jin)(jin)行時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)程(cheng)序(xu)(xu)(xu)設(she)定(ding),如圖7.5所示,依次(ci)輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)所需(xu)要(yao)的(de)(de)(de)(de)程(cheng)序(xu)(xu)(xu)。程(cheng)序(xu)(xu)(xu)自(zi)動(dong)判(pan)別輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)值,當(dang)(dang)輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)正(zheng)確時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi),光標(biao)移(yi)到下一(yi)項(xiang),當(dang)(dang)輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)錯誤(wu)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi),光標(biao)不動(dong),等待修改(gai);此時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)如果(guo)(guo)按左或(huo)右方向(xiang)鍵(jian),則(ze)此次(ci)輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)的(de)(de)(de)(de)值無效,光標(biao)向(xiang)前(qian)或(huo)后一(yi)項(xiang)移(yi)動(dong)。當(dang)(dang)輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi),如果(guo)(guo)輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)大于下一(yi)階(jie)程(cheng)序(xu)(xu)(xu)的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)值,則(ze)軟件自(zi)動(dong)將(jiang)(jiang)該(gai)階(jie)后的(de)(de)(de)(de)程(cheng)序(xu)(xu)(xu)清(qing)零,將(jiang)(jiang)該(gai)階(jie)后的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)自(zi)動(dong)以當(dang)(dang)前(qian)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)為基準,每階(jie)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)加5分鐘作為默認(ren)的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)值,同時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)將(jiang)(jiang)三(san)個事件同時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)設(she)為關狀態,然后再(zai)根據需(xu)要(yao)進(jin)(jin)行修改(gai)。如果(guo)(guo)輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)小(xiao)于上一(yi)階(jie)程(cheng)序(xu)(xu)(xu)的(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)則(ze)認(ren)為錯誤(wu),不允許輸(shu)(shu)(shu)(shu)入(ru)(ru)(ru)。
7.5時鐘設定
按設定鍵,選擇“時鐘”,按“確認”鍵進入時鐘設定頁面,如圖7.6所示。
用(yong)數字輸入(ru)當(dang)前的(de)日期和時間,按“確認”鍵確認,同時向后移動光標,輸入(ru)下一項(xiang)內容。
7.6方法存儲和調用
按“設定”鍵,選擇“方法”,按“確認”鍵進入,如圖7.7所示。程序有自動保存參數的功能,程序在工作中自動將當前設定的參數保存在方法1中,每次在上電時自動從方法1中讀取參數。當前方法表示當前調用的方法號,共有八個方法可供存儲和調用(不含方法1)。
保存方法:數字鍵輸入方法號,按“確認”鍵將當前參數保存到方法中,保存成功后提示如圖7.8所示。
載入方法:數字鍵輸入方法號,按“確認”鍵,從該方法中的讀取參數,作為當前的工作參數,同時當前方法顯示為所調用的方法號。在讀取方法參數時,程序會自動對所要讀取的方法先進行判斷,如果此方法中的參數正常,則載入此方法,并給出載入成功提示,如圖7.9所示;如果發現此方法中的參數有錯誤,則給出錯誤信息,不載入此方法,如圖7.10所示。
注意(yi):在調用了某個方法后,如果修改了任何參數值或按確認鍵向后移動光標,程序自動認為對參數進行了修改,將當前修改后的參數及其他未修改的參數重新自動保存到方法1中,同時當前方法自動回到方法1上,已保存的原方法不會被改變。
7.7秒表功能
按“設定”鍵,選擇“秒表”,按“確認”鍵進入秒表頁面,如圖7.11所示。
在(zai)此頁面內,按“運(yun)行”鍵(jian)啟動(dong)秒(miao)(miao)表,按“停(ting)(ting)止(zhi)(zhi)”鍵(jian)停(ting)(ting)止(zhi)(zhi)秒(miao)(miao)表,在(zai)秒(miao)(miao)表停(ting)(ting)止(zhi)(zhi)計時時,按“清除”鍵(jian)將秒(miao)(miao)表的記數(shu)清除。
7.8選項設定
按“設定”鍵,選擇“選項”,按“確認”鍵進入,如圖所7.12示,設定鍵盤音為開時,每次按鍵都會發出短暫的提示音,鍵盤音為關時,按鍵無聲音提示。
7.9運行和停止
當屏幕不在秒表頁面時,按“運行”鍵啟動外事的時間程序,在狀態頁面的zui下邊一行顯示運行的時間,如圖7.13所示, 當運行結束會發出10秒的提示音,提醒用戶程序運行完畢。外事根據設定的時間自動開或關,當程序階數為0時,無時間程序,外事的狀態恒定為初始狀態。當程序階數為5階時,程序默認第5階只能設置結束時間,外事不能設置。
當按“運行”鍵啟動程序時,同步輸出繼電器吸合,送出一個2秒左右的短接信號。
按“停止”鍵停止外事(shi)的時間程序,外事(shi)回到初始狀(zhuang)態(tai)。
7.10外部啟動
當處于非運(yun)行狀態時,短接外部輸入(ru)信號,會(hui)啟動(dong)外事程序的運(yun)行,同按“運(yun)行”鍵效果一樣。
7.11液晶亮度調整
當液晶屏上顯示的字體不清晰時,可以進行調整,方法是:在電路板背面找到電位器RW2,使用小一子螺絲刀調整電位器上旋鈕,順時針方向為增大顯示的對比度,逆時針方向為減小顯示的對比度。
7.12板上發光二極管狀態
綠色發光二極管閃爍表示程(cheng)序工作正常(chang),如果(guo)不(bu)閃爍說明程(cheng)序出現(xian)錯誤;
紅色發光二極管閃爍表示板上A/D工作正常,亮滅一次為的頻率為1秒鐘。
八、儀器安裝及操作
8.1.儀(yi)器安(an)裝
開箱(xiang)后,將儀器擺放(fang)到GC的旁邊(bian)(靠近汽化(hua)室的一(yi)邊(bian)),氣(qi)相(xiang)色譜儀啟動正(zheng)常后(hou),把頂(ding)空進(jin)樣(yang)(yang)器的(de)樣(yang)(yang)品傳送(song)管線(較長者)插(cha)入(ru)GC的(de)汽化室中(相(xiang)當于注射針進(jin)樣(yang)(yang)),記下GC的(de)柱前壓(ya)(ya)力,然(ran)后(hou)調低GC的(de)載氣(qi),調節(jie)頂(ding)空進(jin)樣(yang)(yang)器的(de)載氣(qi)壓(ya)(ya)力調節(jie)閥至GC所需壓(ya)(ya)力,然(ran)后(hou)關掉GC的(de)載氣(qi)(一般使用時用頂(ding)空進(jin)樣(yang)(yang)器提(ti)供(gong)的(de)壓(ya)(ya)力與(yu)流(liu)量控制(zhi)).連接儀器電源(yuan)線(220VAC)及(ji)儀器同步啟(qi)動信號線。
8.2.儀器(qi)操作
8.2.1.啟(qi)動氣相色譜儀到正常的工作狀態;
8.2.2.啟(qi)動頂空進(jin)樣器進(jin)入工作(zuo)狀態;
8.2.3.使用(yong)頂空進(jin)樣器(qi)提供柱(zhu)前壓力與流量控制(常用(yong))操作(zuo)步驟(zou)
把頂(ding)空進樣(yang)器(qi)的(de)(de)樣(yang)品傳送管線(較長者)插入GC的(de)(de)汽化室中(zhong),記下GC的(de)(de)柱前(qian)(qian)壓(ya)力(li),然(ran)后適當(dang)調低(di)GC的(de)(de)載(zai)氣后,再(zai)調節(jie)頂(ding)空進樣(yang)器(qi)的(de)(de)載(zai)氣壓(ya)力(li)調節(jie)閥至GC所需壓(ya)力(li)(此時壓(ya)力(li)一般略(lve)高于記下GC的(de)(de)柱前(qian)(qian)壓(ya)力(li),具體壓(ya)力(li)值由實(shi)驗(yan)定),然(ran)后再(zai)關掉GC的(de)(de)載(zai)氣;
8.2.4. 若(ruo)使用GC的(de)載(zai)氣為頂空進樣器提供進樣載(zai)氣,請與經銷商。
8.2.5.設定溫度
如:樣品(pin) 70℃ 閥箱 60℃ 管(guan)線(xian) 70℃
按“設定”按鍵,進入設定頁面,此時顯示為如圖8.1所示,用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容,當選中溫度時,按“確認”鍵進入溫度設定頁面,如圖8.2所示,用數字鍵輸入需要的溫度值。
8.2.6.事件(jian)設定
事件1是加壓和吹洗閥,事件2為進樣閥,事件3為備用。如:加壓時間:0.30min 進樣時間:0.10 min 取樣管清洗時間:2.00 min。
按設定鍵,選擇“事件”,按“確定”鍵進入外事設定頁面,如圖8.3所示,用↑或↓設定外事的開(kai)或關,用數字(zi)鍵(jian)輸入(ru)時間程(cheng)序(xu)階(jie)數,按(an)“確(que)認”鍵(jian)確(que)認,zui多(duo)可(ke)設定8階(jie)時間程(cheng)序(xu),0階(jie)為無時間程(cheng)序(xu)。在本頁面內按(an)←或→鍵(jian)移動光標,或“確(que)認”鍵(jian)向(xiang)后移動(dong)光標。
。。
8.2.7.當樣品(pin)區加熱溫(wen)度達(da)到后,把待分析(xi)的樣品(pin)瓶放入樣品(pin)工位加熱并計時;
8.2.8.調節加壓氣(qi)的(de)穩壓閥,使其(qi)壓力(li)大于頂(ding)空進樣(yang)器指示的(de)載(zai)氣(qi)柱壓力(li),通常(chang)所需壓力(li)比柱前壓高(gao)0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關,分流大,差值越大,可通過實驗定);
8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到(加熱時間一般大于30 min),把取樣樣品(pin)傳(chuan)送管線(短者)插(cha)入所選樣品(pin)瓶并按[運行]鍵(注意:同(tong)時(shi)啟動(dong)GC和色譜(pu)工作站),自動(dong)進樣與分析開始(shi)直(zhi)至分析結束。及時(shi)觀察(cha)進樣過程,進樣完畢(0.31min以后),拔出取樣(yang)樣(yang)品傳送管(guan)線(短者(zhe))以便反(fan)吹(chui)清洗(xi),準備下(xia)一個樣(yang)品瓶取樣(yang)、進樣(yang)分析;
8.2.10.一(yi)天工(gong)作結束(shu)后(hou)先關(guan)電后(hou)關(guan)氣。
初(chu)始狀(zhuang)態事(shi)件為(wei)(wei)全“關(guan)”的(de)狀(zhuang)態,設(she)(she)定(ding)時(shi)間(jian)程序階(jie)(jie)數(shu)為(wei)(wei)“5”,按(an)“確認”鍵(jian)顯示圖8.4,*階(jie)(jie)的(de)時(shi)間(jian)設(she)(she)定(ding)為(wei)(wei)“0.01”(min),按(an)“確認”鍵(jian)移(yi)(yi)動光標(biao)至(zhi)事(shi)件1,狀(zhuang)態設(she)(she)定(ding)為(wei)(wei)“開”其他事(shi)件為(wei)(wei)“關(guan)”。按(an)“→”鍵(jian)移(yi)(yi)動光標(biao)至(zhi)第二階(jie)(jie)時(shi)間(jian)設(she)(she)定(ding)為(wei)(wei)“0.31”(min)(*階至第二階的時(shi)間(jian)為(wei)加壓時(shi)間(jian)),按“確認(ren)”鍵兩(liang)次移動光標(biao)至事(shi)件2,狀態設(she)定為(wei)“開(kai)”(事(shi)件2“開(kai)”時(shi)開(kai)始進(jin)樣)其他事(shi)件為(wei)“關”。按“→”鍵移動光標(biao)至第三(san)階時(shi)間(jian)設(she)定為(wei)“0.41”(min)(第(di)(di)(di)二階至(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)第(di)(di)(di)三階的(de)時(shi)間(jian)(jian)為(wei)(wei)(wei)進樣(yang)時(shi)間(jian)(jian)),按(an)“確(que)(que)認(ren)”鍵(jian),這(zhe)階三個事(shi)件狀態(tai)都(dou)為(wei)(wei)(wei)“關”。按(an)“→”鍵(jian)移動光標(biao)(biao)至(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)第(di)(di)(di)四(si)階時(shi)間(jian)(jian)設(she)定為(wei)(wei)(wei)“1.00”(min),按(an)“確(que)(que)認(ren)”鍵(jian)移動光標(biao)(biao)至(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)事(shi)件1狀態(tai)設(she)定為(wei)(wei)(wei)“開(kai)”(此時(shi)為(wei)(wei)(wei)開(kai)始吹洗管路(lu)),按(an)“→”鍵(jian)移動光標(biao)(biao)至(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)第(di)(di)(di)五(wu)(wu)階時(shi)間(jian)(jian)設(she)定為(wei)(wei)(wei)“3.00”(min)(第(di)(di)(di)四(si)階至(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)第(di)(di)(di)五(wu)(wu)階的(de)時(shi)間(jian)(jian)為(wei)(wei)(wei)吹洗時(shi)間(jian)(jian))按(an)“確(que)(que)認(ren)”,后面事(shi)件不(bu)可設(she)。五(wu)(wu)階程序設(she)定完畢。
8.2.7.當樣品(pin)區(qu)加熱溫(wen)度(du)達(da)到后,把待分析(xi)的樣品(pin)瓶放(fang)入樣品(pin)工位加熱并計時;
8.2.8.調節加壓(ya)(ya)氣(qi)的穩壓(ya)(ya)閥,使(shi)其壓(ya)(ya)力(li)大于頂空進樣器(qi)指示(shi)的載氣(qi)柱壓(ya)(ya)力(li),通(tong)常(chang)所(suo)需壓(ya)(ya)力(li)比柱前壓(ya)(ya)高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關,分流大,差值越大,可通過實驗定);
8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到(加熱時間一般大于30 min),把(ba)取樣(yang)(yang)樣(yang)(yang)品傳送(song)管線(xian)(短者)插入所選樣(yang)(yang)品瓶并按(an)[運(yun)行(xing)]鍵(注意:同時啟動GC和色(se)譜工作站),自動進(jin)(jin)樣(yang)(yang)與分析(xi)開始直至(zhi)分析(xi)結束。及時觀察(cha)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)過程,進(jin)(jin)樣(yang)(yang)完(wan)畢(0.31min以后),拔出(chu)取(qu)樣(yang)樣(yang)品傳送(song)管(guan)線(短者)以便反吹清(qing)洗(xi),準備下一個樣(yang)品瓶取(qu)樣(yang)、進樣(yang)分析;
8.2.10.一(yi)天工作結束后先關電后關氣。
九、故障現(xian)象與排除方法(fa)
故障現象(xiang) | 可能原(yuan)因 | 排(pai)除(chu)方法 |
控制器不(bu)工作 | 電源(yuan)沒有接通 | 檢查是(shi)否連接電源(yuan) |
保險絲斷 | 更換 | |
樣品區不(bu)升溫 | 溫度(du)設(she)定錯(cuo)誤 | 重(zhong)新設定 |
鉑電阻開路 | 檢修或(huo)更換 | |
加熱棒壞(huai) | 更(geng)換 | |
電磁閥不工(gong)作 | 無電源供給 | 檢修 |
電磁閥壞 | 更(geng)換 | |
無峰或峰小(xiao) | 程序(xu)設定不對 | 重新(xin)設(she)置程序 |
電磁閥(fa)不工作 | 檢修或更換 | |
進樣系(xi)統(tong)漏(lou)氣(qi) | 檢漏(lou)或重(zhong)新安裝 | |
樣(yang)品瓶密封(feng)不(bu)好(hao) | 更(geng)換 | |
針(zhen)頭(tou)堵 | 更換 | |
沒有清洗管(guan)路 | 進樣前要清洗管路 |
十、制(zhi)造(zao)商的保(bao)證
在用戶遵守保管和使用規則的條件下,從制造廠發貨之日起14個月內產品因制造質量不良而發生損壞或不能正常工作時,制造廠無償為用戶維修或更換。