靜態(tai)頂空氣(qi)相色譜儀(yi)是將(jiang)液相或固(gu)相樣品置(zhi)于一個恒(heng)溫密閉的(de)頂空樣品瓶(ping)中，使其中的(de)揮(hui)發性(xing)成分(fen)逸出，在(zai)達到氣(qi)液或氣(qi)固(gu)平衡后，定量采集蒸氣(qi)相進(jin)行氣(qi)相色譜分(fen)析，主要用于在(zai)200℃以下(xia)可(ke)揮(hui)發樣品和比較(jiao)難(nan)前處理樣品的(de)分(fen)析。
靜態(tai)頂(ding)空氣相(xiang)色譜儀(yi)進樣模式(shi)有頂(ding)空氣體(ti)直接進樣、平衡加壓(ya)采(cai)樣進樣和加壓(ya)定容采(cai)樣進樣等。
一、頂(ding)空氣體直接進樣：
由氣體進(jin)樣(yang)針取樣(yang)。一般在氣體取樣(yang)針的外部套有溫(wen)度控制裝置。
具有適用性廣和易清(qing)洗的特點。
適合香精香料和煙草(cao)等(deng)揮發性含量(liang)較(jiao)大的樣品的分析。
加熱(re)條(tiao)件下頂空氣(qi)的(de)(de)(de)壓力太(tai)大(da)時(shi)，會在注射(she)器(qi)(qi)拔出頂空瓶的(de)(de)(de)瞬(shun)間造成揮發性(xing)成分(fen)的(de)(de)(de)損失，因此在定量(liang)分(fen)析上存在一定的(de)(de)(de)不足。為了(le)減少揮發性(xing)物質在注射(she)器(qi)(qi)中的(de)(de)(de)冷凝，應該(gai)將注射(she)器(qi)(qi)加熱(re)到合適的(de)(de)(de)溫度(du)，并且在每次進樣(yang)前用氣(qi)體清(qing)洗進樣(yang)器(qi)(qi)，盡可能地消除系統的(de)(de)(de)記憶效(xiao)應。
二、平(ping)衡(heng)加壓采樣(yang)進樣(yang)：
由壓(ya)力控制閥(fa)和氣體進(jin)樣(yang)針組(zu)成(cheng)，待樣(yang)品中的(de)揮發性物(wu)質達到分配平衡時對頂(ding)空瓶內施加一(yi)定的(de)氣壓(ya)將頂(ding)空氣體直接壓(ya)入(ru)到載氣流中。
平衡加壓采(cai)樣進樣的系(xi)統死(si)體積小。
這種進(jin)樣模式靠時間程序來控制分析過程，很難計算出具體的(de)進(jin)樣量，進(jin)樣誤差較大。為(wei)了減(jian)少(shao)揮(hui)發性(xing)物質在(zai)管(guan)壁(bi)和(he)注射器(qi)中的(de)冷(leng)凝，應(ying)該將管(guan)壁(bi)和(he)注射器(qi)加熱到(dao)適當的(de)溫度，而且(qie)在(zai)每次進(jin)樣前(qian)用(yong)氣(qi)體清洗進(jin)樣針。
三、加壓(ya)定(ding)容(rong)采樣(yang)進樣(yang)：
由氣(qi)體定量(liang)環(huan)、壓(ya)力控制閥和(he)氣(qi)體傳輸管路組成(cheng)(cheng)，靠對頂(ding)空瓶內施加一定的氣(qi)壓(ya)將頂(ding)空氣(qi)壓(ya)入到六(liu)通閥的定量(liang)環(huan)中(zhong)，然后(hou)用載氣(qi)將定量(liang)環(huan)中(zhong)的頂(ding)空成(cheng)(cheng)分進到色(se)譜柱(zhu)中(zhong)。
具有很好的重現性(xing)，適(shi)合定量分(fen)析。
由于系統管路較長揮發性(xing)物質(zhi)易(yi)在管壁上吸附，因(yin)此一般將管路和注(zhu)射(she)器加熱到較高的溫度。
靜態頂空氣(qi)相(xiang)色譜儀主要缺點(dian)：
有時必須(xu)進行(xing)大(da)體積(ji)的(de)氣體進樣，樣品的(de)蒸氣體積(ji)過大(da)，揮發性物質的(de)色(se)譜峰的(de)初始展寬較大(da)，會影響分離效(xiao)能。特別對(dui)于組成復雜的(de)樣品，限制了(le)毛細管色(se)譜儀(yi)的(de)使用，蒸氣中大(da)量水分也往往有損于色(se)譜柱(zhu)。
如果樣品中待分(fen)(fen)析(xi)組分(fen)(fen)的含量不是(shi)很(hen)低(di)，較(jiao)少的氣(qi)體進樣量可以滿足分(fen)(fen)析(xi)需要，水分(fen)(fen)又不是(shi)很(hen)高時(shi)，靜態頂空氣(qi)相色譜儀(yi)仍是(shi)一種非常簡便而(er)有效的分(fen)(fen)析(xi)工具。
